Par ou
Mai LE HUY
Responsable Analyse, expertise, vieillissement

Le département Analyse - Expertise - Vieillissement traite de l'analyse des relations structure - propriétés des polymères sous l'approche physico-chimique. L'équipe constituée de 6 ingénieurs et techniciens intervient aussi bien en contrôle qu'en recherche appliquée. Elle fournit aux clients un soutien à la compréhension des phénomènes physico-chimiques dont les matériaux et pièces à base de caoutchouc ou de plastique sont le siège.


 ANALYSE

Identification et analyse physico-chimique

Identification et dosage des constituants des matériaux et pièces polymères
Caractérisation des structures macromoléculaires
Analyse des modifications physico-chimiques des matériaux
Etudes des mécanismes chimiques
Environnement


 EXPERTISE

Expertise des défaillances

    Révélation de tensions internes au sein d'une pièce plastique :


Analyse des défaillances des pièces caoutchoucs et plastiques
Révélation des contraintes internes dans les pièces plastique et composites
Simulation des origines des dysfonctionnements (matériaux, mise en oeuvre, utilisation)


 VIEILLISSEMENT

Vieillissement accéléré et prévision des durées de vie

 
Simulation du vieillissement des polymères sous différents environnements : oxydant, thermique, photochimique, radiochimique, hydrolytique, dans les fluides liquides ou gazeux, sous ozone
Gradients d'hétérogénéité du vieillissement
Modélisation du comportement à long terme à partir d'essais de vieillissement accéléré
   


 MOYENS ANALYTIQUES

 

Nouveau chromatographe en phase gazeuse couplé à la spectrométrie de masse avec désorption thermique

Applications : Analyser les composés (semi) volatils après thermodésorption (COV, solvants, odeurs, additifs, pollutions…).

 

 

 

 

Caractéristiques :

-  chromatographe et d'un spectromètre de masse Agilent, permettant l'analyse des polymères et des additifs,

-  pyrolyseur Fisher à point de Curie dont la mise en place a été adaptée au chromatographe,

-  injecteur automatique de solutions liquides, permettant de travailler automatiquement le jour et la nuit,

- thermodésorbeur Gerstel, pour analyser les composés volatils au sein de pièces polymères et dans l'environnement (ambiance de travail).

Principe : La thermodésorption consiste à chauffer le matériau à une température choisie à un temps défini, de concentrer les produits volatils sur un piège refroidi, de réchauffer rapidement le piège et d'injecter les produits dans le chromatographe. Les produits sont séparés à l'aide d'une colonne chromatographique, détectés par spectrométrie de masse, puis identifiés à l'aide d'une base de données spectrales.

Atouts : La thermodésorption permet, non seulement de capter les composés organiques volatiles, mais aussi de prélever directement certains additifs de polymères sans passer par la phase d'extraction au solvant. Deux types de colonnes pour les additifs semi-volatils et les substances très volatiles sont utilisables selon les besoins d'analyse. La base de données du détecteur est constituée d'au moins 120 000 spectres de masse.

 

Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) couplé à un microscope

Applications : Un spectromètre IRTF permet d'identifier les polymères et les additifs aussi bien qualitativement que quantitativement. Dans le cas de pièces usagées, les mécanismes de vieillissement ainsi que les gradients éventuels (grâce à la microsonde IR) peuvent être évalués. Les analyses de surface (interfaces, agent ou traitement de surface, pollution, migration…) sont réalisables grâce à la réflexion ATR.

 

 

Caractéristiques : La partie spectrométrie possède une technologie qui permet la reconnaissance et le test des accessoires (transmission et monoréflexion ATR) afin d'activer automatiquement les paramètres optimaux d'analyse. L'ensemble optique de mesure ne nécessite aucun réglage d'alignement, celui-ci est fait dynamiquement en permanence afin d'assurer la meilleure qualité, répétabilité et reproductibilité des mesures. La partie microscopie permet de travailler en transmission ou en réflexion. L'acquisition de la zone d'analyse peut se faire à l'aide de la partie optique (binoculaire) ou par une caméra vidéo. Enfin, l'ensemble spectromètre + microscope est piloté via un ordinateur et des logiciels fonctionnant sous environnement Windows.

Atouts : Grâce à l'arrivée de ce nouvel appareil, les prestations d'analyse spectrométrique infrarouge se trouvent améliorées : une plus grande vitesse d'exécution des mesures, un entretien général de l'appareil simplifié, des facilités de manipulation des spectres sous Windows, la possibilité de réaliser des prises de vues numériques des zones analysées par microscopie…

Par ailleurs, les bases de données de produits acquises et accumulées depuis de nombreuses années par le LRCCP ont pu être transférées entièrement dans le nouveau système.

 

Autres équipements :

Analyses thermiques : thermogravimétrie (ATG), analyse enthalpique différentielle (DSC)
Chromatographie en phase gazeuse (GC) couplée à des détecteurs spécifiques : spectrométrie de masse (MS), ionisation de flamme (FID)


Spectrométrie UV-visible, chromatographie en couche mince (CCM)

Enceintes de vieillissement : air sec, cyclages airs chaud/froid/humide, Xenotests, ozone, autoclave, hyperbar.

Microtomie, colorimétrie, viscosimétrie, pHmétrie, indice d'oxygène, classement UL94...
Microscopie électronique à balayage couplée à la microanalyse X (MEB/EDS)


 EXEMPLES D'ETUDES REALISEES

Contrôle de résines d'étanchéité
Analyse de mousses de sièges
Analyse de flexibles hydrauliques
Raidissement de chevrons de suspension
Analyse de lentilles oculaires
Analyse de composants de stimulateur cardiaque
Altération de joints de sèche-linge
Fissuration de bols de mise à la terre
Comparaison de masses adhésives
Jaunissement de tapis de bain